Bei der Produktion von Pulvermischungen gibt es einige zentrale Fragen, mit denen Prozessingenieure regelmäßig konfrontiert werden:

  • Wie kann die Qualität der Pulvermischung bewertet werden?
  • Wie kann Segregation mithilfe statistischer Techniken eingeschätzt werden?
  • Wie kann die Homogenität der Pulvermischung bestimmt werden?

Die Experten von Dinnissen Process Technology stehen Ihnen für all Ihre Fragen zur Verfügung:

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Wie bestimmen wir die Qualität einer Pulvermischung

Um die Frage zu beantworten, was die Qualität einer Pulvermischung ausmacht, muss zunächst eine präzise Definition festgelegt werden. Die Beschreibung einer Pulvermischung erfordert die Erfassung verschiedener physikalischer Eigenschaften, die mit der gewünschten Zusammensetzung verglichen werden müssen. Dadurch wird deutlich, dass die Qualität einer Pulvermischung ein vielschichtiges Konzept ist. Zudem entsteht eine gewisse Subjektivität, da es nicht eindeutig festgelegt ist, in welchem Maß die physikalischen Eigenschaften den gewünschten Spezifikationen entsprechen müssen.

Es gibt eine Vielzahl unterschiedlicher Pulvermischungen mit stark variierenden physikalischen Eigenschaften. Daher existiert keine universelle Definition für die Homogenität von Pulvermischungen. Zudem ist es nicht möglich, eine einzige analytische Methode zur Messung der Homogenität anzuwenden.

Bei der Beantwortung dieser Fragen muss auch die Verwendung des Endprodukts berücksichtigt werden. Wird beispielsweise eine Zucker-Kakao-Mischung mit Milch vermischt, um heiße Schokolade herzustellen, spielt die Homogenität der Mischung keine wesentliche Rolle. Wird dieselbe Mischung jedoch zur Dekoration von Gebäck verwendet, ist eine gleichmäßige Verteilung der Komponenten entscheidend. Ein noch deutlicheres Beispiel ist die Verteilung der Inhaltsstoffe in Babymilchpulver. Eine Packung Babymilchpulver enthält in der Regel mehrere Portionen für verschiedene Flaschen. Es ist absolut unerwünscht, dass die ersten Flaschen eine andere Zusammensetzung aufweisen als die letzten. In diesem Fall ist es daher essenziell, dass die Inhaltsstoffe innerhalb der Verpackung homogen verteilt sind.

Anhand dreier Beispiele wird das oben Gesagte nun verdeutlicht:

Erstes Beispiel: Die Qualität einer Tüte gewürzter Erdnüsse. Der Endverbraucher achtet in erster Linie auf den Geschmack. Normalerweise nimmt ein Konsument eine Handvoll Erdnüsse und isst sie einzeln. Es ist wünschenswert, dass jede Erdnuss ungefähr die gleiche Menge an Gewürzen enthält, um einen gleichmäßigen Geschmack zu gewährleisten. Es gibt jedoch keine Möglichkeit, sicherzustellen, dass jede Erdnuss in der Tüte exakt die gleiche Menge an Gewürzen enthält. Da ein Teil der Gewürze an den Händen des Konsumenten haften bleiben kann, kann die Gewürzmenge pro Erdnuss variieren. Das Einzige, was pro Tüte Erdnüsse garantiert werden kann, ist das festgelegte Verhältnis von Erdnüssen zu Gewürzmischung.

Zweites Beispiel: Ein Tierfuttermischung, die aus einer größeren Verpackung mithilfe einer Dosierschale in einen Futternapf gefüllt wird. Pro Dosierung kann nicht garantiert werden, dass das Verhältnis aller Futterbestandteile immer exakt gleich ist. Auf die gesamte Verpackung bezogen kann dieses Verhältnis jedoch sichergestellt werden.

Drittes Beispiel: Ein Medikament in Tablettenform. Für pharmazeutische Anwendungen muss die Menge der Inhaltsstoffe pro Tablette genau garantiert werden. Die Menge und das Verhältnis der Zutaten sind entscheidend für die Wirksamkeit der Tablette. Schwieriger zu gewährleisten ist, dass die einzelnen Bestandteile innerhalb der Tablette selbst gleichmäßig verteilt sind.

Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass die Qualität einer Pulvermischung davon abhängt, inwieweit die Mischung mit einer selbst definierten Skala übereinstimmt. Eine universell gültige Skala gibt es nicht.

Kwaliteit van poedermengsels_Borrelnootjes.jpg

Umhüllte Erdnüsse

Das Prinzip hinter dem Tap-Density-Tester ist das Hausner-Verhältnis. Dabei wird davon ausgegangen, dass stark kohäsive Pulver auch starke gegenseitige Anziehungskräfte besitzen. Diese helfen, die Schwerkraft zu überwinden, sodass die Partikel sich selbst in leeren Räumen stützen können

Wie wird die Heterogenität einer Pulvermischung qualifiziert?

Der Grad der Segregation in einer Pulvermischung kann am einfachsten definiert werden, indem ein Bestandteil als der wichtigste angesehen wird. Dies könnte beispielsweise ein Aromastoff in einer Gewürzmischung oder eine bestimmte Vitamineinheit im Mischfutter sein.

Angenommen, die Pulvermischung wird in N Proben mit gleichem Volumen aufgeteilt, die alle exakt die gleiche Menge des Hauptbestandteils enthalten. Basierend auf dieser Annahme scheint die Mischung perfekt homogen zu sein. Es können jedoch erhebliche Unterschiede auftreten, wenn die Zusammensetzung und Verteilung innerhalb der einzelnen Proben genauer untersucht wird. Ob diese Unterschiede akzeptabel sind, hängt von der Definition der zulässigen Genauigkeit ab.

Die Unterschiede in der Zusammensetzung der Proben, also die Intensität der Segregation, können zur Qualifizierung der Heterogenität der Pulvermischung herangezogen werden. Dies erfolgt anhand der Grundprinzipien der Statistik.

Sei xi die Menge des Hauptbestandteils in der i-ten Probe. Es ist von entscheidender Bedeutung, genau zu definieren, auf welche Weise diese Menge angegeben und spezifiziert wird – sei es in Masse, Volumen oder Stückzahl.

Der Durchschnittswert des Hauptbestandteils über die verschiedenen Proben kann nun mit der folgenden Formel berechnet werden:

$μ\ =\frac{1}{N} \sum_{i=1}^{N} x_i$

Die Intensität der Segregation kann anschließend mit der folgenden Formel berechnet werden:

$σ^2\ =\frac{1}{N}\sum_{i=1}^{N}\left(x_i\ -\ μ\right)^2$

In der Statistik wird dies als Varianz σ² bezeichnet. Je höher die Varianz, desto schlechter ist die Qualität der Pulvermischung.

Natürlich gibt die Standardabweichung σ den Grad der Segregation einer Pulvermischung ebenso genau an wie die Varianz, wird in der Praxis jedoch seltener verwendet. Häufiger wird der Variationskoeffizient CV genutzt. Dieser beschreibt das Verhältnis zwischen der Standardabweichung und dem Mittelwert:

$CV\ =\frac{σ}{μ}$

In der pharmazeutischen Industrie wird der Variationskoeffizient CV als offizieller Standard für Pulvermischungen verwendet. Der CV-Wert wird von verschiedenen internationalen Institutionen festgelegt, die die Qualität von Lebensmitteln und Arzneimitteln umfassend regulieren.

Für die Lebensmittelindustrie wird beispielsweise ein maximaler CV-Wert von 6 % offiziell toleriert. In der Industrie, die Pulvermischungen verarbeitet und weiterverarbeitet, wird in der Regel ein deutlich niedrigerer CV-Wert angestrebt – normalerweise maximal 2 %.

Mit den oben genannten statistischen Formeln kann die Mischqualität berechnet werden. Falls die Mischung vollständig segregiert ist, kann die Varianz auch mit der Formel für eine binomiale Verteilung berechnet werden:

$σ^2\ =\ μ\left(1-\frac{μ}{N}\right)$

In der Praxis der meisten industriellen Anwendungen wird diese Varianz zusammen mit ihrem Verlauf in Abhängigkeit von der Zeit als Indikator für die Homogenität und die Stabilität des Prozesses verwendet.

Wie kann Segregation eingestuft werden

Um ein besseres Verständnis für das Ausmaß der Segregation zu erhalten, ist eine detaillierte Erklärung erforderlich.

Im Beispiel eines Beutels mit gewürzten Erdnüssen können zwei verschiedene Situationen auftreten:

  1. Eine Menge gewürzter Erdnüsse, die frisch aus der Mischmaschine kommt und in einen Beutel abgefüllt wird. Die Menge an Gewürzen kann pro Erdnuss leicht variieren, aber die Platzierung im Beutel wird keine signifikanten Unterschiede in der Gewürzmenge auf den Erdnüssen zeigen.
  2. Wenn der Beutel mit Erdnüssen bereits seit einiger Zeit abgefüllt ist, kann es passieren, dass ein Teil der Gewürze von den oberen Erdnüssen nach unten gesunken ist. Dadurch enthalten die Erdnüsse im unteren Bereich des Beutels mehr Gewürze.

Bei einem gut funktionierenden Mischprozess enthält jede Erdnuss im Durchschnitt die gleiche Menge an Gewürzen. In Situation 1 ist das Geschmackserlebnis jeder Erdnuss nahezu identisch. In Situation 2 haben die Erdnüsse im unteren Teil des Beutels eine deutlich intensivere Würzung.

Die Einstufung der Segregation erfolgt häufig mithilfe der Autokorrelationsfunktion:

$R\left(r\right)\ =\frac{\sum_{i=1}^{N-r}\left(x_i\ -\ μ\right) \left(x_{i+r} -\ μ\right)}{\sum_{i=1}^{N}\left(x_i\ -\ μ\right)^2}$

R(r) entspricht dem Maß der Ähnlichkeit zwischen verschiedenen Messreihen. Im Beispiel der gewürzten Erdnüsse gibt dieser Wert an, inwieweit die Menge der Gewürze pro Erdnuss in einem Beutel mit der in anderen Beuteln übereinstimmt. Der berechnete R(r)-Wert liegt zwischen -1 und 1. Je näher das Ergebnis an 1 liegt, desto besser ist die Übereinstimmung.

Probenahme und Einschätzung der Homogenität der Pulvermischung

Der Grad der Segregation kann umso genauer bestimmt werden, je mehr Proben in die Berechnung einbezogen werden. Darüber hinaus ist die Messung des Hauptbestandteils in all diesen Proben von entscheidender Bedeutung. Leider erfordert die Bestimmung des Hauptbestandteils in der Regel eine zerstörende Messmethode, die in industriellen Anwendungen häufig nicht praktikabel ist. Daher ist die Bewertung der Mischqualität einer Pulvermischung oft nur durch eine Einschätzung mittels Probenahmetechniken sowie durch die Anwendung statistischer Berechnungen und Verfahren möglich.

Dabei dürfen zwei wichtige Aspekte nicht außer Acht gelassen werden:

  • Die Einschätzung der erforderlichen Anzahl von Proben hängt stark von der Qualität der Mischung ab. Wenn die Pulvermischung eine hohe Segregationsrate aufweist und nicht gut gemischt ist, müssen mehr Proben in die Berechnungen einbezogen werden. Unter der Voraussetzung, dass eine signifikante Anzahl von Messungen durchgeführt wird und klar definiert ist, wie ein Prozess validiert werden kann, kann eine industrielle Pulvermischung effizient bewertet werden.
  • Die Bestimmung eines Indikators für die Qualität einer Mischung ist über die Berechnung der Standardabweichung oder des Variationskoeffizienten in Kombination mit ergänzenden Kriterien möglich. Die Verfahren zur Ermittlung dieser Indikatoren können zudem als Standard für bestimmte Industrien dienen.

Eine Pulvermischung kann als homogen betrachtet werden, wenn die gemessenen Konzentrationen jedes Hauptbestandteils in den Proben identisch sind. Normalerweise erfolgen die Messungen anhand abgeleiteter physikalischer Größen. In der Praxis werden häufig zerstörende Methoden wie Flüssigkeits- oder Gaschromatographie oder atomare Absorptionsspektrometrie verwendet, um die Hauptbestandteile der Mischung zu bestimmen.

 

Juul Jenneskens

Name: Juul Jenneskens
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