Bij de productie van poedermengsels zijn er een aantal hoofdvragen waarmee procesingenieurs regelmatig geconfronteerd worden:

  • Op welke wijze kan de kwaliteit van het poedermengsel beoordeeld worden?
  • Hoe kan, gebruik makend van statistische technieken, segregatie ingeschaald worden? 
  • Hoe kan homogeniteit van het poedermengsel worden ingeschat?

De experts van Dinnissen Process Technology staan klaar voor al uw vragen:

Neem contact op met Juul Jenneskens 077 467 3555

Hoe bepalen we de kwaliteit van een poedermengsel

Om de vraag te beantwoorden wat de kwaliteit van een poedermengsel is, zal er eerst een goede definitie neergezet moeten worden. Het beschrijven van een poedermengsel houdt in dat er diverse fysische eigenschappen in beeld moeten worden gebracht. Al deze eigenschappen dienen te worden vergeleken met die van de gewenste samenstelling. Allereerst wordt hierdoor de kwaliteit van een poedermengsel een veelzijdig begrip. Verder ontstaat er enige subjectiviteit, omdat het willekeurig is in welke mate de diverse fysische eigenschappen moeten voldoen aan de gewenste.

Er zijn zeer vele soorten poedermengsels met zeer uiteenlopende fysische eigenschappen. Hierdoor is er geen universele definitie voor homogeniteit voor poedermengsels. Verder moet worden opgemerkt dat het niet mogelijk is één enkele analytische techniek te hanteren voor het meten van de homogeniteit.

Bij het beantwoorden van bovenstaande vragen moet tevens de wijze van gebruik van het eindproduct worden meegenomen. Wanneer een suiker-cacao-mengsel met melk gemengd wordt om warme chocomelk te maken is de menging niet van belang; als ditzelfde suiker-cacao-mengsel gebruikt wordt voor het garneren van een gebak is de menging wel degelijk van belang. Een ander voorbeeld wat nog duidelijker is, is de verdeling van ingrediënten in babymelkpoeder. Een verpakking babymelkpoeder bevat over het algemeen voor meerdere flessen melkpoeder. Het is volstrekt ongewenst dat in de eerste fles andere ingrediënten zitten dan in de laatste fles. Het is hier dan ook van belang dat de ingrediënten homogeen verdeeld zijn in de verpakking.

Met een drietal voorbeelden wordt het bovenstaande nu toegelicht:

Als eerste voorbeeld beschouwen we de kwaliteit van een zakje gekruide borrelnoten. De eindgebruiker let natuurlijk vooral op de smaak. Normaal gesproken pakt een consument een handvol borrelnoten en brengt ze vervolgens één voor één naar zijn mond. Het is wenselijk dat iedere borrelnoot ongeveer dezelfde hoeveelheid kruiden bevat om zodoende dezelfde smaak aan de borrelnoot mee te geven. Er is echter geen manier om te garanderen dat iedere borrelnoot in het zakje dezelfde hoeveelheid kruiden bevat. Doordat een deel van de kruiden kan blijven plakken aan de handen van de gebruiker kan de hoeveelheid kruiden per borrelnoot variëren. Het enige wat per zakje borrelnoten gegarandeerd kan worden, is dat er een vaste borrelboot-kruiden-verhouding aanwezig is. 

Een tweede voorbeeld betreft een diervoedermengsel dat vanuit een grotere verpakking met behulp van een doseerbak in een voertrog van een huisdier moet worden gedeponeerd. Per doseerbak kan niet worden gegarandeerd dat ten allen tijde de verhouding van alle ingrediënten van het voer dezelfde is. Wederom geldt dat dit voor de gehele verpakking wel te garanderen is.

Als derde voorbeeld kan tot slot een medicijn in de vorm van een pil genoemd worden. Voor farmaceutische toepassingen geldt dat de hoeveelheid ingrediënten per pil nauwkeurig gegarandeerd dient te zijn. Het spreekt voor zich dat de hoeveelheid en de verhouding van de ingrediënten zeer bepalend zijn voor de effectiviteit van de pil. Wat lastiger is garanderen is, is of de verdeling van de diverse bestanddelen van de pil binnenin de pil uniform verdeeld zijn.

Samengevat kan worden gesteld dat de kwaliteit van een poedermengsel afhangt van de mate van overeenstemming van het mengsel ten opzichte van een zelf gedefinieerde schaal. Een inherent goede schaal bestaat er niet.

Kwaliteit van poedermengsels_Borrelnootjes.jpg

Borrelnootjes

Een goede mening van een poedermengsel is alleen dan mogelijk als er van te voren goed is nagedacht over een hanteerbare definitie voor het meten van de kwaliteit van het mengsel

Hoe wordt heterogeniteit van het poedermengsel gekwalificeerd

De mate van segregatie in een poedermengsel kan het gemakkelijkst gedefinieerd worden vanuit een poedermengsel waarin één van de ingrediënten als de meest belangrijkste kan worden beschouwd. Dit zou een smaakstof in een kruidenmix kunnen zijn of een bepaalde vitamine in mengvoer. 

Stel dat het poedermengsel in N monsters wordt verdeeld die allemaal een gelijke omvang hebben en precies evenveel van het belangrijkste bestanddeel bevatten. Uitgaande van deze veronderstelling lijkt de menging perfect. Echter kunnen er grote verschillen optreden wanneer de samenstelling en verdeling binnen het monster worden bekeken. Of deze verschillen geoorloofd zijn hangt af van de definitie van mate van nauwkeurigheid. 

Met de verschillen in samenstelling van de monsters, oftewel de intensiteit van segregatie, kan de heterogeniteit van het poedermengsel worden gekwalificeerd. Dit wordt gedaan door de basisprincipes van de statistiek toe te passen.

Stel dat xi de hoeveelheid hoofdbestanddeel in het ie monster is. Het is zeer belangrijk om te definiëren op welke wijze de hoeveelheid wordt aangeduid en gespecificeerd. Dit kan in massa, volume of aantallen zijn. 

Het gemiddelde van het hoofdbestanddeel over de verschillende monsters kan nu met volgende formule worden berekend:

$μ\ =\frac{1}{N} \sum_{i=1}^{N} x_i$

De intensiteit van segregatie kan vervolgens worden berekend met de volgende formule:

$σ^2\ =\frac{1}{N}\sum_{i=1}^{N}\left(x_i\ -\ μ\right)^2$

In de statistiek wordt dit de variantie σ2 genoemd. Hoe hoger de variantie, hoe slechter de kwaliteit van het poedermengsel. 

Uiteraard geeft de standaarddeviatie σ de mate van segregatie van een poedermengsel net zo nauwkeurig aan als de variantie maar deze wordt in de praktijk meestal niet gebruikt. Vaker wordt de variatiecoëfficiënt CV gebruikt. Dit betreft de verhouding tussen de standaarddeviatie en het gemiddelde:

$CV\ =\frac{σ}{μ}$

Met name in de farmaceutische industrie wordt de variatiecoëfficiënt CV als de officiële standaard voor poedermengsels gebruikt CV is opgelegd door diverse internationale instanties die de kwaliteit van voedsel en medicijnen in brede zin reguleren. 

Voor de voedselindustrie wordt bijvoorbeeld een CV-waarde van maximaal 6% officieel getolereerd. In de industrie die poedermengsels verwerkt en bewerkt wordt, doorgaans een veel kleinere CV-waarde gehanteerd. Normaal gesproken maximaal 2%.

Met behulp van bovenstaande statistische formules kan de mengkwaliteit berekend worden. Is het mengsel volledig gesegregeerd, kan de variantie ook worden berekend met de formule die geldt voor een binomiale verdeling:

$σ^2\ =\ μ\left(1-\frac{μ}{N}\right)$

In de praktijk van de meeste industriële toepassingen wordt deze variantie samen met het verloop van deze variantie als functie van de tijd gehanteerd als indicator voor de homogeniteit en de stabiliteit van het proces.

Hoe kan segregatie worden ingeschaald 

Om een beter zicht te krijgen op de mate van segregatie is een uitgebreide uitleg noodzakelijk. 

In het voorbeeld van het zakje met gekruide borrelnoten kunnen twee verschillende situaties optreden: 

  1. Gegeven is een hoeveelheid borrelnoten die bedekt zijn met kruiden, die net uit de mengmachine komen en waarmee een zakje gevuld is. De hoeveelheid kruiden kan per borrelnootje iets verschillen maar de plaats in het zakje zal geen significante verschillen laten zien in de hoeveelheid kruiden op het borrelnootje.
  2. Indien het zakje borrelnoten al een tijd geleden is gevuld kan er een situatie optreden dat een deel van de kruiden vanuit de borrelnoten boven in het zakje naar beneden is gezakt. Hierdoor bevatten de borrelnoten beneden in het zakje meer kruiden.

Bij een goed mengproces zal iedere borrelnoot gemiddeld net zoveel kruiden bevatten. In situatie 1 zullen de smaaksensatie van iedere borrelnoot nagenoeg gelijk aan elkaar zijn. In situatie 2 de borrelnoten van onderin het zakje een duidelijk meer gekruide smaak teweeg brengen.

Het inschalen van de segregatie wordt vaak gedaan met behulp van de autocorrolatie-functie:

$R\left(r\right)\ =\frac{\sum_{i=1}^{N-r}\left(x_i\ -\ μ\right) \left(x_{i+r} -\ μ\right)}{\sum_{i=1}^{N}\left(x_i\ -\ μ\right)^2}$

R(r) staat gelijk aan de mate van gelijkenis tussen diverse meetseries. In het voorbeeld van de borrelnoten geeft deze waarde aan in hoeverre de hoeveelheid kruiden per borrelnoot in een zakje overeenstemt met die van andere zakjes. De berekende R(r) is een waarde tussen -1 en 1. Hoe dichter de uitkomst bij 1 ligt, hoe beter de overeenstemming.

Bemonstering en inschatting homogeniteit van het poedermengsel

De mate van segregatie wordt nauwkeuriger naarmate er meer monsters in de berekening worden meegenomen. Verder is de meting van het hoofdbestanddeel in al deze monsters van belang. Helaas is voor het bepalen van het hoofdbestanddeel normaal gesproken een destructieve meting nodig die vaak niet toepasbaar is in de industriële toepassingen. Het bepalen van de kwaliteit van de menging van een poedermengsel, is vaak alleen mogelijk middels het maken van een inschatting via bemonsteringstechnieken en het toepassen van statistische berekeningen en procedures.

Hierbij moeten twee belangrijke zaken niet uit het oog verloren worden:

  • De inschatting van het te nemen aantal monsters is sterk afhankelijk van de kwaliteit van het mengsel. Meer monsters moeten in de berekeningen worden meegenomen indien het poedermengsel een hoge segregatiegraad heeft en niet goed gemengd is. Onder de voorwaarden dat er een significante hoeveelheid metingen worden meegenomen en dat op zuivere wijze is gedefinieerd hoe een proces gevalideerd kan worden, kan een industrieel poedermengsel op productieve wijze worden beoordeeld.
  • Het bepalen van een indicatie voor de kwaliteit van een mengel is mogelijk via het berekenen van de standaarddeviatie of de variatiecoëfficiënt in combinatie met aanvullende criteria. De procedures om te komen tot deze indicatoren kunnen tevens dienen als standaard voor bepaalde industrieën.

Een poedermengsel is als homogeen te beschouwen indien de gemeten concentraties van ieder hoofdbestanddeel in de monsters aan elkaar gelijk zijn. Normaal gesproken zullen de metingen via afgeleide fysische grootheden gebeuren. In de praktijk worden vaak destructieve methodes zoals vloeistof- of gas-chromatografie of atomaire absorptiespectrometrie gebruikt om de hoofdbestanddelen van het mengsel vast te stellen.

 

Juul Jenneskens

Naam: Juul Jenneskens
Adviseur

Neem gerust contact op als u vragen heeft over dit onderwerp. Samen met mijn collega's sta ik klaar om u te helpen!

Neem contact op met Juul Jenneskens 077 467 3555 [email protected]

Liever direct een adviesgesprek aanvragen?